维生素K2厂家利用甲萘醌-环戊二烯加成物法合成维生素K2仅有三步反应,以环戊二烯作为辅助试剂,甲萘醌21作为起始反应物,同环戊二烯在室温反应得到无色晶体内 Diels-Alder加成物22,收率可以达90%左右。
此反应中,在醌的羰基α位的非酸性烯属的氢原子转化成酮基的α位活性氢原子,可由碱脱去质子,使甲萘醌-环戊二烯加成物22中的C-4α位易进行单烷基化反应,这个强碱可以是氨基钾、氨基钠和叔丁醇钾。用烷基化试剂对22进行烷基化,得维生素K2-环戊二烯加成物23,即使有少量的O-烷基化产物生成,也易被后处理中的盐酸水溶液所断裂而从产物23中除去。维生素K2-环戊二烯加成物23对热不稳定,在室温已缓慢分解,加热到70~120℃,实际上很快地转化成维生素K2。
该反应的特点是:
1.这个方法合成维生素K2仅有三步反应,产品收率高,纯度亦高;
2.过程采用环戊二烯作为辅助试剂,环戊二烯可以考虑进行循环套用;
3.烷基化时C-4α位叔碳中心易被烷基化,甚至在0℃也可被烷基化,反应混合物的血红色趋进终点而褪色使得烷基化反应的终点容易观察。
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